Лиофильная сушка (сушилка)
Лиофильная сушка (сушилка) или сублимационная сушка - процесс относительно молодой - получил широкое практическое применение в последние 20 лет. Сублимация (процесс также называют лиофилизацией или криодессикацией) используется в различных отраслях с целью уменьшения объема продукта, облегчения его транспортировки и, главным образом, для увеличения сроков его хранения, иногда на годы.
Сублима́ция (от лат. sublimo «возносить»), возгонка - переход вещества из твёрдого состояния сразу в парообразное, минуя стадию плавления (перехода в жидкое состояние) и кипения.
История возникновения лиофильной сушки
Процесс сублимационной сушки был изобретен в 1906 году Жаком-Арсье д'Арссовалем во Франции. Однако первое прикладное использование процесс получил в 1911 году, когда ученые Сент-Луисского университета использовали этот метод для сохранения вируса бешенства, что в результате привело к разработке вакцины от бешенства. Большую роль процесс лиофилизации сыграл во Второй мировой войне. Необходимость длительного хранения и транспортировки плазмы крови для ее поставок на фронт и госпитали требовало нового решения. Тогда американские ученые использовали лиофилизацию для сохранения свойств плазмы крови без ее заморозки. Затем сублимацию применили для криодессикации пенециллина и в дальнейшем этот процесс поставили на коммерческую основу.
Сущность процесса лиофильной сушки
Известно, что вода в условиях так называемой «тройной точки» (6,1 ГПа при 0,01 °С) находится одновременно в трех состояниях: жидком, твердом и газообразном. Если происходит снижение давления, то вода может сосуществовать в двух фазах: твердой и газообразной. На таком физическом свойстве воды и основан принцип лиофильной сушки. Лиофильная сушка — процесс удаления влаги из продукта, в ходе которого испарение воды происходит сразу из твердого ее состояния, минуя жидкую фазу. Технология состоит из нескольких этапов: заморозка продукта, собственно сублимация (удаления или возгонка льда), десорбция (досушивание) образца, упаковка.
Этап заморозки продукта происходит при температуре ниже его точки затвердевания. Именно заморозка является самым важным процессом сублимирования. Чем выше скорость заморозки, тем больше мелких кристаллов льда будет образовываться в продукте и тем быстрее они будут испаряться. Именно скорость заморозки влияет на итоговое состояние продукта: чем меньше объем кристалла, тем меньше физическое повреждение продукта и, как следствие, выше его качество и сохранность. Поскольку замораживание происходит при низких температурах (до -60°С), то для защиты продукта применяют специальные стабилизаторы, так называемые протекторные среды. В роли протекторных сред могут выступать альбумин, желатин, сыворотка, глутамат натрия, сахароза, и т.д. Стабилизаторы могут использоваться как по отдельности, так и в различных сочетаниях друг с другом, а также разных концентрациях.
На втором этапе проводят процесс сублимации. Замороженный продукт помещают в лиофильную сушку, где нагнетают глубокий вакуум и понижают температуру (до -90 °С) ниже той, которая была установлена при заморозке продукта. На этом этапе температура всегда должна быть ниже, чем на этапе замораживания! В результате происходит переход воды из твердого состояние в газообразное. После отключения вакуума в камеру подают инертный газ во избежание окислительных процессов в продукте.
После этого проводят досушивание для удаления остаточной влаги, которая была связана с образцом наиболее сильными связями. Десорбцию (досушивание) проводят, повышая температуру до максимально допустимых значений для сухого образца с одновременным понижением давления. Этот процесс, как правило, занимает мало времени и является финальным.
На третьем этапе приступают к упаковке высушенного образца, таким образом, чтобы он не поглощал влагу из окружающей среды. В качестве упаковки используют ампулы или флаконы, которые предварительно перед закрытием наполняют инертным газом или создают вакуум.
Принцип действия лиофильной сушилки
Если говорить простыми словами, лиофильная или сублимационная сушилка представляет собой устройство с рабочей камерой, где непосредственно происходит процесс сублимации. Все процессы в камере создаются и поддерживаются вакуумными насосами, компрессорами и нагревателями. Рабочие параметры процесса регулируются и контролируются с помощью датчиков температуры, давления и таймеров. Влага, полученная в ходе лиофилизации образца, попадает на конденсатор.
Устройство лиофильной сушки состоит из следующих узлов:
- рабoчая камера, куда загружается объект сублимирования;
- система полок с автоматическим управлением требуемых параметров температуры (подогрев или охлаждение);
- пoрты для пoдсoединения кoлб с веществoм;
- вакуумный насос и вакуумный клапан для автоматического регулирования и поддержания необходимого давления в сублимационной камере;
- система oхлаждения с кoнденсoрoм, на кoтoрый в результате процесса десублимируется влага;
- система автоматической подачи инертного газа в камеру сублимирования после окончания процесса.
Виды лиофильных сушилок
В настоящее время рынок предлагает большое количество различных моделей лиофильных сушилок. Все они отличаются друг от друга размерами, производительностью, способом установки, системой управления и опциями. По своему назначению лиофильные сушилки разделяются на лабораторные, производственные и пилотные.
Для лиофилизации небольших партий продуктов или объемов образцов, а также для проведения исследований обычно используют лабораторные сублимационные камеры. Они отличатся малыми габаритами, поэтому многие из них можно устанавливать на стол. Лабораторные сушилки могут иметь различную конфигурацию сушильной камеры и укомплектовываться колбами и лотками для образцов.
Промышленные лиофильные сушилки имеют большую производительность, которая может достигать до 500 кг льда в сутки, а масса сублимируемого продукта - доходить до 40 кг за раз. Параметры температурного режима можно регулировать до - 90° С. Понижение температуры заморозки продукта до такого уровня позволяет намного качественнее и эффективнее проводить сушку продукта.
По сравнению с лабораторными и промышленными камерами пилотные лиофильные сушилки характеризуются ограниченным функционалом. Они, например, могут использоваться в клинических и доклинических исследованиях.
В чем преимущества лиофильной сушки
В результате сублимации все физико-химические и биохимические процессы, протекающие в продукте, приостанавливаются или полностью останавливаются. Таким образом, продукт впадает в состояние анабиоза. С одной стороны это означает, что он сохраняет все свои первоначальные свойства и характеристики на продолжительный срок вне зависимости от воздействия внешних факторов. С другой стороны продукт, подвергшийся лиофилизации, в необходимый момент может восстановить свои первоначальные свойства. При взаимодействии с водой или физраствором объект возвращает свои исходные характеристики.
Как определить качество лиофилизированного продукта
Качество сублимационного процесса (а именно правильно подобранных параметров температуры, продолжительности заморозки, давления, состава и концентрации протекторной среды) можно определить по следующим показателям.
- Скорость растворения полученного продукта после сублимации не должна превышать 1-2 минуты.
- Влажность конечного продукта не должна быть выше 1-3%.
- Вязкость конечного продукта должна соответствовать вязкости нативного состояния продукта.
- Показатель рН должен находиться в пределах рН исходного состояния продукта.
Как выбрать лиофильную сушильную камеру
Прежде всего при выборе лиофильной камеры нужно опираться на поставленные задачи и объем продукции, подлежащей сублимированию. Для лиофилизации небольших объемов продукции и для проведения исследований используют лабораторные сублимационные камеры. Если необходимо получать сублимированные продукты в больших объемах, то для такой цели подходят промышленные аппараты. Помимо объемов продукции, следует учитывать и его свойства. Поэтому выбор лиофильной сушилки зависит также от диапазона температур. При выборе аппарата следует обратить внимание и на уровень его автоматизации. Удобство работы с прибором во многом зависит от типа его управления (автоматического или ручного), наличия интеллектуальных систем и объема памяти устройства для регистрации данных, а также присутствия сенсорных дисплеев.
Области применения лиофильной сушки
Несмотря на то, что лиофильная сушка является процессом относительно молодым, она нашла свое широкое применение как в научных исследованиях, так и в различных отраслях промышленности.
Например, лиофильная сушка широко используется в фармацевтической промышленности и ветеринарии для производства лекарственных препаратов, биологически активных добавок, антибиотиков и т.д.
В биотехнологии метод сублимации используют для получения гормональных и ферментных препаратов, вакцин, витаминов, препаратов крови и сыворотки, а также термолабильных продуктов.
Также широкое применение сублимирование нашло в пищевой промышленности. Лиофилизации подвергают мясные и молочные продукты, овощи, фрукты, грибы, ягоды. В этом случае сублимация позволяет сохранять не только химический состав, клеточную структуру, но органолептические свойства продукта.
Лабтех предлагает линейку лиофильных сушилок Bios, предназначенных для сублимации таких объектов как лекарственные препараты, вакцины, препаратов из крови, гормонов, а также дрожжей и пищевых продуктов. Для управления лиофильными сушками предлагаются автоматический и ручной режимы. Все аппараты имеют 7-дюймовый сенсорный экран, память на 100 программ сушки, интеллектуальную систему записи данных, которые можно передавать через USB-интерфейс. Возможна подача инертного газа для продления срока годности продукта в камеру. Она осуществляется с помощью мембранного клапана, подключенного к надувному (выпускному) клапану.
Отрицательные параметры температур для замораживания продукта находятся в диапазоне от -60 до -80 °С. Во всех сушках действует технология каскадного охлаждения. При этом контроль скорости охлаждения и нагрева можно осуществлять на всех этапах процесса. Уровень вакуума в камере контролируется с помощью клапанов. Производительность сушилок по воде составляет 3-4 л/сутки, по емкости льда 9,3 л. В стандартный комплект поставки в зависимости от модели входит: полки от 4 до 6 шт., колбы и клапаны для их подсоединения, вакумный насос.
Вы можете купить лиофильную сушку Bios в Москве в нашей компании по наименьшей цене