Микрошприцы для хроматографии - это важные помощники во всех видах хроматографии. Они играют ключевую роль в лаборатории и на производстве, так как от точности дозирования проб зависит конечный результат любого анализа.
Микрошприцы для хроматографии представляют собой высокоточные механические дозирующие устройства, благодаря чему широко используются в аналитических лабораториях, научно-исследовательских центрах, фармацевтической, химической, нефтехимической, пищевой и экологической промышленности. Благодаря высокой точности дозирования хроматографический шприц является одним из наиболее востребованных аналитических расходных материалов при проведении количественного и качественного анализа.
Микрошприцы используются в газовой,жидкостной и тонкослойной хроматографии на разных этапах: при вводе проб (при работе как с ручными инжекторами, так и с автосамплерами), подготовке образцов, жидких и газообразных смесей, дозировании стандартных растворов, а также при транспортировке. На рынке широко распространены микрошприцы для ВЭЖХ, микрошприцы для ГХ (Gastight-шприцы для работы с газообразными пробами), а также специализированные модели, совместимые с определенными автосамплерами и аналитическими системами.
Несмотря на широкий ассортимент, производителей микрошприцев для хроматографии относительно немного, самые известные из них: Hamilton,SGE, SETonic. Микрошприцы Agilent, Shimadzu, Thermo и PerkinElmer встречаются реже и в основном используются с оборудованием своих брендов.
Рисунок 1. Лабораторный микрошприц для хроматографии
Конструкция микрошприца
Лабораторные микрошприцы состоят из нескольких основных компонентов: стеклянного цилиндра (как правило, выполненного из боросиликатного стекла), плунжера (металлического поршня из нержавеющей стали), иглы. Иногда микрошприц может быть укомплектован уплотнителем (тефлоновым, резиновым или другим, в зависимости от состава пробы) и направляющей (для предотвращения изгиба поршня, что в свою очередь снижает погрешность).
Принцип работы микрошприца
Принцип работы любого микрошприца заключается в вытеснении определенного объема жидкости или газа металлическим поршнем, который находится в стеклянном цилиндре. Измеряется данный объем с помощью линейной шкалы, которая изображена на корпусе цилиндра каждого микрошприца.
Рисунок 2. Конструкция микрошприца для хроматографии.
Как выбрать микрошприц
Для того чтобы правильно подобрать микрошприц для задачи необходимо ответить на ряд важных вопросов: что именно вводится, какой объем и в какой прибор, так как многие проблемы с воспроизводимостью связаны именно с неправильным подбором шприца.
Первоначально необходимо определить аналитическую задачу, а именно выяснить, что вводится - жидкость или газ. Если вводится жидкая проба (например, раствор в гексане, метанол, ацетонитрил или экстракт образца), то обычно рассматривают для выбора жидкостные микрошприцы, если вводится газ (например, природный газ, воздух или биогаз), то необходимо использовать Gastight-шприц.
Второй шаг - это определить рабочий объем микрошприца. Существует общее правило: точность и правильность дозирования соблюдаются при условии, что минимальный дозируемый объем составляет не менее 20% номинального объема микрошприца.
Таблица 1. Наиболее распространенные объемы микрошприцев
| Номинальный объем | Основные области применения |
| 1-10 мкл | Газовая хроматография, микрообъемные инжекции. |
| 25-100 мкл | Газовая и жидкостная хроматография, дозирование стандартных растворов. |
| 250-500 мкл | Подготовка проб, аналитические исследования. |
| 1-10 мл | Приготовление растворов, дозирование реактивов, лабораторные исследования. |
На следующем этапе определяется способ ввода исследуемого образца: ручной или автоматический. При автоматическом способе важна совместимость с конкретным оборудованием, если же речь идет о ручном вводе, то важными факторами являются удобство, механическая прочность и хорошая читаемость шкалы. Для ручного ввода чаще выбирают микрошприцы производства Hamilton и SGE, в то время как для автоматического ввода определяющим фактором является совместимость с моделью используемого оборудования.
При выборе микрошприца важно учитывать тип соединения иглы со шприцем. Шприцы с фиксированной иглой обеспечивают минимальный мертвый объем и высокую воспроизводимость, поэтому широко используются в газовой хроматографии. Микрошприцы со съемной иглой более универсальны, так как есть возможность заменить вышедшие из строя иглы или использовать иглы с разными параметрами для различных аналитических задач.
Немаловажно при подборе микрошприца уделить внимание форме кончика иглы, так как она влияет на вид и способ прокола, характер ввода пробы и совместимость шприца с хроматографической системой. Существует пять основных видов кончиков игл: тип 2 (игла имеет кончик, срезанный под углом 10-12° и слегка согнутый для предотвращения засорения при пробивании крышек), тип 3 (игла имеет тупой кончик, предназначенный для ВЭЖХ и ТСХ), тип 4 (игла имеет кончик, срезанный под углом 10-12°, предназначена для использования в научных исследованиях), тип 5 (игла с заваренным кончиком конической формы с боковым выходным отверстием) и тип AS (игла с конусовидным кончиком для использования в автосамплерах и газовой хроматографии).
Помимо всего перечисленного важно учитывать химическую стойкость материалов микрошприцев с используемыми растворителями, индивидуальные параметры иглы (калибр, длину), тип уплотнения или его отсутствие. Правильно подобранный лабораторный микрошприц обеспечивает высокую воспроизводимость результатов и способствует стабильной работе хроматографического оборудования и увеличивает срок его службы.
Производители микрошприцев для хроматографии
Наиболее известны такие производители микрошприцев, как Hamilton, SGE (Trajan Scientific and Medical), SETonic, Innovative Labor Systeme (ILS) и VICI Precision Sampling. Они имеют в своем каталоге различные микрошприцы, как для ручного вода, так и для автосамплеров. Такие компании как Agilent Technologies, Shimadzu, Thermo Fisher Scientific, PerkinElmer, Bruker, Analytik Jena, Gerstel, Hitachi и другие выпускают, как правило, шприцы для своего собственного оборудования. Среди российских производителей наиболее известны Хроматэк, АГАТ и Цвет.
Рисунок 3. Рекомендации по выбору микрошприца.
Основные параметры микрошприцев и игл
Объем микрошприца - одна из основных характеристик, которая зависит от области применения. На рынке имеется широкий диапазон номинальных объемов от 0,5 мкл до 100 мл в зависимости от конструкции и назначения. Наиболее распространенными являются микрошприцы объемом 1 мкл, 5 мкл, 10 мкл, 25 мкл, 50 мкл, 100 мкл, 250 мкл, 500 мкл, 1 мл, 2,5 мл, 5 мл и 10 мл. Данные объемы позволяют решать большинство аналитических задач: при работе с ручным вводом проб, работой с автосамплерами, приготовлением стандартных растворов и дозированием жидкостей или газов в аналитических лабораториях.
Все ведущие производители микрошприцев, включая Hamilton, SGE, Agilent Technologies, Shimadzu и Thermo Fisher Scientific, имеют единый принцип выбора объема микрошприца: рабочий объем пробы должен составлять значительную часть номинального объема микрошприца, а именно не менее 20%.
Рисунок 4. Рекомендуемое заполнение цилиндра микрошприца.
Тип соединения иглы к корпусу микрошприца - это параметр, который определяет конструкцию микрошприца, величину мертвого объема и возможность замены иглы. Типы соединения игл к корпусу микрошприца предлагаются во множестве модификаций, разработанных для широкого диапазона применения. Наиболее подробное описание всех типов соединений представлено у Hamilton (таблица 2).
Таблица 2. Тип соединения Hamilton.
| Тип соединения | Наименование | Особенности | Применение |
| N | Cemented Needle | Игла из нержавеющей стали прикреплена неразъемным соединением в корпус шприца таким образом, что ее начало совпадает с нулевым делением шкалы шприца | Газовая и жидкостная хроматография, ручной ввод проб |
| RN | Removable Needle | Игла со съемным резьбовым креплением к корпусу шприца. Имеет начало, совпадающее с нулем шкалы шприца, что обеспечивает нулевой мертвый объем. Иглы этого типа взаимозаменяемы для шприцев объем 5-100 мкл и 250 мкл -10 мл. | Универсальные лабораторные задачи, интенсивная эксплуатация, автосамплеры |
| LTN | Luer Tip Cemented Needle | Игла вклеена в цилиндр с наконечником Luer Tip | Дозирование жидкостей, лабораторные исследования |
| LT | Luer Tip | Цилиндр шприца выполнен из матового стекла, имеет наконечник, обеспечивающий наиболее полный захват иглы (соединение типа Luer Lock). Могут использоваться для работы при температурах до 100°C. Шприцы этого типа поставляются без игл. Рекомендуется использовать Kel-F иглы, имеющие герметически уплотненное тефлоновое соединительное звено | Лабораторное дозирование и общелабораторные работы |
| SN, LTSN | Special Cemented Needle, Luer Tip Special Cemented Needle | Шприцы со специальными параметрами иглы в соответствии с требованиями аналитической методики | Специализированные аналитические задачи |
| SL | SampleLock | К корпусу шприца прикреплен неразъемным соединением клапан (вкл./выкл.) со съемным резьбовым креплением на корпус для игл. Используется для отбора и хранения проб при анализе окружающей среды, для введения газообразных образцов в газовой хроматографии. | Headspace-анализ, экологический мониторинг, газовая хроматография |
| TLL | TEFLON Luer Lock | Шприц с тефлоновым наконечником (типа Luer Lock) с двумя прорезями для более четкой фиксации иглы. Шприцы поставляются без игл. Для данного типа шприцев рекомендуется использовать иглы, соединительный разъем которых выполнен из никелевой латуни или имеющий тефлоновый соединительный разъем. Допускать нагрев до 50 °C | Шприцевые насосы, дозаторы, системы подачи жидкостей |
| KH | Kel-F Hub Needle | Игла со съемным резьбовым креплением на корпус шприца с рифленой втулкой, используется только в шприцах серии 7000. Рифленая втулка позволяет проводить до 6000 введений под давлением и снабжена устройством, позволяющим повторять введение пробы на одну и ту же глубину | Лабораторные исследования, дозирование жидкостей, микрошприцы с наконечником Luer Tip |
Типы игл зависит от материалов изготовления: стандартные иглы изготавливаются из нержавеющей стали (обычно имеют длину 51 мм и форму кончика 2 или 3), платиновые иглы предназначены для работы с агрессивными средами, тефлоновые иглы могут быть покрытые тефлоном с внешней стороны или представляют собой тефлоновую трубку с типом соединения RN, LT и TLL.
Форма кончика иглы определяет прокол септы, характер ввода пробы и совместимость микрошприца с различными приборами. При правильном подборе типа кончика снижается риск повреждения септы, уменьшается вероятность засорения иглы и обеспечивается воспроизводимый ввод образца. Большинство ведущих мировых производителей микрошприцев, включая Hamilton, SGE (Trajan), Agilent Technologies, Shimadzu и Thermo Fisher Scientific, производят несколько стандартных типов кончиков игл, выбор которых зависит от области применения и требований аналитической методики (таблица 3).
Таблица 3. Основные типы кончиков игл микрошприцев.
| Тип кончика | Описание | Основное применение |
| Тип 2 (Point Style 2) | Кончик срезан под углом 10–12° и слегка загнут, что снижает вероятность засорения при многократном прокалывании септы | Газовая хроматография, ручной ввод проб |
| Тип 3 (Point Style 3) | Тупой кончик без острой заточки, не предназначен для прокалывания септ. | ВЭЖХ, ТСХ, дозирование жидкостей, нанесение образцов |
| Тип 4 (Point Style 4) | Прямой скошенный кончик под углом заточки около 10-12°, некоторые производителя могут изготавливать иглы, срезанные под углом 12°, 30° и 45° | Научные исследования, дозирование жидкостей, лабораторные работы |
| Тип 5 (Point Style 5) | Заваренный конический кончик с боковым отверстием, исключает вырезание фрагментов септы при многократном прокалывании. | Газовая хроматография, автоматический ввод проб, анализ летучих соединений |
| Тип AS (Autosampler Point Style) | Конусовидный кончик, оптимизированный для работы с автосамплерами | Автоматический ввод проб в газовой хроматографии |
Длина и калибр иглы - это параметры, которые определяют совместимость микрошприца с аналитическим оборудованием, удобство ввода пробы и механическую прочность иглы. Некоторые производители выпускают иглы двойного калибра (переменного диаметра): 23–26 или 23s–26s (0,64–0,47 мм), у которых основание иглы имеет больший диаметр, а рабочая часть - меньший. Это позволяет соединить высокую механическую прочность иглы c калибром 23 с универсальностью иглы с калибром 26. Это дает возможность использовать один микрошприц как с инжекторами с делением и без деления потока, так и при вводе непосредственно в колонку (рис. 5).
Рисунок 5. Примеры одиночного и двойного калибра иглы.
Компания Hamilton предусматривает возможность выбора трех основных параметров иглы: длины, калибра и типа кончика. Для ряда серий доступен конфигуратор, позволяющий заказать микрошприц с индивидуальной комбинацией этих параметров.
SGE и SETonic предлагают широкий выбор длин и калибров игл. Номенклатура подбора отличается от Hamilton, однако данные производители выпускают все наиболее востребованные размеры для ГХ и ВЭЖХ.
Иглы Agilent и Shimadzu преимущественно ориентированы на использование с фирменными газовыми и жидкостными хроматографами, а также автосамплерами. Аналогичный подход использует компания Thermo Fisher Scientific.
Выбор конструкции плунжера и типа герметизации также зависит от назначениямикрошприца и особенностей его применения. У большинства ведущих производителей, включая Hamilton, SGE (Trajan), Agilent, Thermo и SETonic, в жидкостных микрошприцах малого объема используется безуплотнительная конструкция (герметичность создается за счет высокой точности притирки металлического плунжера к стеклянному цилиндру). Для Gastight-микрошприцев, предназначенных для работы с газами и летучими соединениями, применяются полимерные уплотнения, обеспечивающие герметичность и предотвращающие утечку пробы. Широкий ассортимент уплотнений представлен у компании Hamilton: PTFE, TLLX, CTC и другие варианты (в зависимости от серии), что позволяет подобрать оптимальное исполнение с учетом химической совместимости, температуры и условий эксплуатации.
Ассортимент микрошприцев компании «Лабтех»
Компания «Лабтех» поставляет широкий ассортимент микрошприцев для хроматографии и других аналитических задач. В каталоге представлены лабораторные микрошприцы, микрошприцы для ВЭЖХ, микрошприцы для ГХ, Gastight-шприцы, жидкостные микрошприцы, модели со съемной и фиксированной иглой, а также шприцы для автосамплеров производства Hamilton, SGE, SETonic, VICI, Agilent, Shimadzu, Thermo, PerkinElmer, «Хроматэк», «Цвет» и «Агат», совместимые с газовыми и жидкостными хроматографами, автосамплерами и дозирующими системами производства Agilent Technologies, Shimadzu, Thermo Fisher Scientific, PerkinElmer, Bruker, DANI, LECO, JASCO, Hitachi, «Хроматэк», «Люмэкс», «Мета-Хром», «Цвет» и других производителей аналитического оборудования.
Вы можете купить микрошприцы для хроматографии в компании «Лабтех» в Москве по наименьшей цене.
