Хромато-масс-спектрометр
Хромато-масс-спектрометр
Хромато-масс-спектрометр - это аналитический прибор, соединивший в себе хроматограф и масс-спектрометр. Хроматограф разделяет сложные смеси на отдельные компоненты, после чего в масс-спектрометре уже происходит идентификация каждого компонента по соотношению массы к заряду (m/z). На сегодняшний день метод хромато-масс-спектрометрии считается одним из наиболее информативных инструментов аналитической химии. С момента создания в 1955 году первого в мире хромато-масс-спектрометра Dow Chemical (США) и первого в мире хромато-масс-спектрометра с библиотеками масс-спектров МХ-1307 (СССР) хромато-масс-спектрометрия стала ключевым методом исследования химических веществ в большинстве научных и промышленных задач.
Фото 1. Хромато-масс-спектрометр компании Dow Chemical, 1956 год
Области применения хромато-масс-спектрометра
| Область применения | Основные задачи |
| Экологический контроль | Определение загрязнителей, пестицидов, нефтепродуктов, хлорированных бифенилов в воде, воздухе, почве |
| Фармацевтика | Контроль качества исходного сырья и готовых лекарственных форм, определение примесей, фармакокинетические исследования |
| Клиническая диагностика | Выявление биомаркеров заболеваний, анализ метаболитов, диагностика нарушений обмена веществ, неонатальный скрининг |
| Токсикология | Обнаружение наркотиков, алкоголя, ядов, токсинов и их метаболитов |
| Судебная экспертиза | Идентификация наркотических веществ, взрывчатых веществ, отравляющих соединений |
| Пищевая промышленность | Контроль качества, определение ароматических веществ, пищевых добавок, пестицидов и токсинов |
| Сельское хозяйство | Определение остатков пестицидов, гербицидов, фунгицидов и регуляторов роста |
| Научные исследования | Идентификация новых соединений, изучение химического состава, структурный анализ |
Принцип работы хромато-масс-спектрометра
Сначала специально подготовленная анализируемая проба поступает в хроматограф и проходит через колонку, где разделяется на отдельные вещества в зависимости от времени удерживания. Затем разделенные компоненты поступают в источник ионизации масс-спектрометра, где они ионизируются, и направляются в масс-анализатор, который пропускает все ионы через фильтр масс и разделяет их по соотношению массы к заряду (m/z). Далее оператор хромато-масс-спектрометра производит обработку полученных данных.
Рис. 1. Общая схема устройства хромато-масс-спектрометра
Такой подход значительно повышает достоверность анализа по сравнению с использованием только хроматографии или только масс-спектрометрии.
Конструкционно приборы разделяются на два класса в зависимости от типа используемого хроматографа:
- газовый хромато-масс-спектрометр (ГХМС, GCMS)
- жидкостной хромато-масс-спектрометр (ВЭЖХ-МС, LCMS)
Рис 2. Общая схема устройства газового хромато-масс-спектрометра
Рис 3. Общая схема устройства жидкостного хромато-масс-спектрометра
Также приборы можно классифицировать по типу ионизации:
- электронная ионизация (EI),
- химическая ионизация (CI),
- электроспрей (ESI, nanoESI),
- химическая ионизация при атмосферном давлении (APCI),
- фотоионизация при атмосферном давлении (APPI),
- матрично-активированная лазерная десорбция (MALDI).
Выбор метода ионизации зависит от природы исследуемых соединений и требований к анализу.
Кроме того, все масс-спектрометры делятся по фильтрам масс (масс-анализаторам).
Наиболее широко распространенные типы анализаторов представлены в таблице.
| Тип масс-анализатора | Принцип работы | Преимущества | Недостатки |
| Квадрупольный (Quadrupole, SQ) | Разделяет ионы по отношению массы к заряду (m/z) с помощью четырех стержней и переменного электрического поля | Высокая скорость анализа, надежность, доступная стоимость, компактность | Среднее разрешение и точность измерений |
| Тройной квадруполь (Triple Quadrupole, QQQ) | Состоит из трех последовательно расположенных квадруполей, позволяет проводить тандемную масс-спектрометрию (MS/MS) | Очень высокая чувствительность и селективность, низкие пределы обнаружения | Ограниченные возможности при поиске неизвестных соединений |
| Ионная ловушка (Ion Trap) | Захватывает ионы в электромагнитном поле и последовательно выводит их на детектор | Возможность многоступенчатой фрагментации (MSⁿ), компактность | Ограниченный динамический диапазон, возможны эффекты пространственного заряда |
| Времяпролетный (TOF, Time-of-Flight) | Измеряет время пролета ионов через вакуумную трубу, которое зависит от их массы | Высокая скорость сканирования, широкий диапазон масс, высокая точность | Более высокая стоимость оборудования |
| Квадруполь-времяпролетный (Q-TOF) | Комбинирует квадрупольный фильтр и времяпролетный анализатор | Высокое разрешение, точное определение массы, качественный и количественный анализ | Высокая стоимость и сложность эксплуатации |
| Орбитальная ловушка (Orbitrap) | Ионы движутся по орбитам вокруг центрального электрода, частота колебаний используется для определения массы | Очень высокое разрешение и точность измерений массы | Высокая стоимость, более длительное время анализа |
| Магнитный сектор | Разделяет ионы в магнитном поле по траектории их движения | Исключительно высокая точность и разрешение | Большие размеры, высокая стоимость и сложное обслуживание |
| Гибридные системы (Q-Orbitrap, TOF-TOF и др.) | Сочетают преимущества нескольких типов масс-анализаторов | Максимальная информативность, высокая чувствительность и разрешение | Самая высокая стоимость оборудования |
После того как исследуемый образец разделен на части и проанализирован, требуется провести обработку полученных данных как с помощью программного обеспечения, так и с помощью библиотек спектров, которые помогают исследователю найти искомые вещества и подтвердить их концентрацию. Современное программное обеспечение для обработки результатов использует алгоритмы искусственного интеллекта, чтобы увеличить скорость и качество обработки информации.
Самые популярные библиотеки спектров, используемые в России и мире.
| Библиотека спектров | Количество соединений | Особенности | Области применения |
| NIST Mass Spectral Library | Более 350 000 | Самая распространенная мировая библиотека, содержит спектры EI, данные о времени удерживания и дополнительную информацию | Универсальный анализ, научные исследования, контроль качества |
| Wiley Registry of Mass Spectral Data | Более 800 000 | Одна из крупнейших коммерческих библиотек, хорошо дополняет NIST | Фармацевтика, химическая промышленность, экология, судебная медицина, криминалистика |
| Maurer/Pfleger/Weber MS Library | Более 10 000 | Коммерческая библиотека наркотиков, ядов, пестицидов, загрязнителей и их метаболитов | Фармацевтика, химическая промышленность, экология, судебная медицина, криминалистика |
| MassBank | Более 300 000 спектров | Открытая международная база данных масс-спектров для различных методов ионизации | Научные исследования, метаболомика |
| EKBDRUG | Более 1000 веществ и их метаболитов | Российская специализированная база данных наркотических средств и психоактивных веществ | Судебная медицина, криминалистика |
Преимущества хромато-масс-спектрометра
Популярность метода хромато-масс-спектрометрии обусловлена рядом значительных преимуществ:
- высокая чувствительность. Масс-спектрометры обнаруживают вещества в концентрациях до нанограммов и пикограммов.
- большая селективность. Даже сложные многокомпонентные смеси успешно разделяются и анализируются.
- точная идентификация веществ. Использование библиотек масс-спектров существенно снижает вероятность ошибок человека
- качественный и количественный анализ. За одно исследование можно определить состав смеси и концентрацию каждого компонента.
- автоматизация процессов. Современные системы оснащаются автосамплерами, интеллектуальным программным обеспечением и функциями удаленного мониторинга.
Основные производители хромато-масс-спектрометров
| Производитель | Страна производства | Особенности |
| Agilent | США | Мировой лидер в области газовой хромато-масс-спектрометрии. Запатентованная технология золотой квадруполь (Heated Gold Quadrupole) |
| Thermo Fisher Scientific | США | Запатентованная технология орбитальной ионной ловушки Orbitrap |
| Shimadzu | Япония | Недорогие приборы с хорошими показателями по разрешению масс-спектрометров |
| Waters Corporation | США | Лучшие решения для ЖХ-МС |
| SCIEX | Канада | Максимальная чувствительность |
| Bruker | Германия | Системы высокого разрешения и специализированные анализаторы |
| LECO | США | Двумерная газовая хроматография в комплекте с масс-спектрометром |
| Хроматэк | Россия | Российский лидер в области газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Оборудование Хроматэк поставляется более чем в 40 стран |
| Лабтех | Россия | Недорогие приборы марки ХРОМАТРОН, оптимальное соотношение цены и качества |
Как выбрать хромато-масс-спектрометр
При выборе хромато-масс-спектрометра необходимо учитывать несколько критериев.
Прежде всего следует определить тип анализируемых веществ. Для летучих соединений оптимальным решением станет газовый хромато-масс-спектрометр (GCMS), тогда как для нелетучих и термолабильных молекул предпочтительнее жидкостной хромато-масс-спектрометр LCMS.
К тому же при выборе оборудования важны чувствительность (IDL), диапазон измерений, разрешающая способность масс-анализатора, производительность системы, наличие автоматической подачи проб, совместимость с программным обеспечением уже имеющимся оборудованием в лаборатории.
Особое внимание следует уделять и совокупной стоимости владения оборудования, включающую расходные материалы, техническое обслуживание и калибровку оборудования, наличие сервисной службы и методической поддержки.
Чем отличается GC-MS от LC-MS?
Отличие GC-MS от LC-MS в типе используемого хроматографа. В GC-MS используется газовый хроматограф, а в LC-MS высокоэффективный жидкостной хроматограф.
Какой хромато-масс-спектрометр выбрать для лаборатории?
При выборе хромато-масс-спектрометра нужно ориентироваться на потребность лаборатории, тип анализируемых веществ, количество анализируемых проб, а так же бюджет на приобретение масс-спектрометра
Какая чувствительность у современных масс-спектрометров?
У современных масс-спектрометров чувствительность на до фемтограмм (10⁻¹⁵ г) и ниже.
Сколько стоит хромато-масс-спектрометр?
Стоимость хромато-масс-спектрометра варьируется в зависимости от совокупности технических характеристик, комплектации и эксплуатационных возможностей. Наибольшее влияние на стоимость оборудования оказывают:
- тип масс-анализатора;
- источник ионизации;
- разрешение;
- чувствительность;
- программное обеспечение;
- комплектацию;
- сервис;
- стоимость владения.
Какие производители считаются ведущими?
На сегодняшний день ведущим мировыми производителями хромато-масс-спектрометров являются компании Agilent (США),Thermo(США,Waters (США). В России ведущими производителями являются Хроматэк (производитель хроматографов Кристалл) и Лабтех (производитель хроматографов ХРОМАТРОН.
Заключение
Сложно сейчас представить аналитическую лабораторию, где бы не использовался хроматограф или хромато-масс-спектрометр.
Хромато-масс-спектрометр - это одно из наиболее эффективных решений для качественного и количественного анализа сложных химических смесей. Благодаря сочетанию хроматографического разделения и масс-спектрометрического анализа прибор обеспечивает высокую чувствительность, селективность и достоверность результатов.
Использование хромато-масс-спектрометрии позволяет успешно решать задачи контроля качества продукции, экологического мониторинга, разработки лекарственных препаратов, судебной экспертизы и научных исследований.
Вы можете купить хромато-масс-спектрометр в компании Лабтех в Москве по наименьшей цене.
